一、目的與范圍

　　庫倫法微量水分測定儀的檢定規(guī)程旨在驗證儀器是否滿足預(yù)期的精度和可靠性要求，并確定其測量誤差范圍，適用于儀器的檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。

　　二、檢定環(huán)境

　　環(huán)境條件：

　　檢定室應(yīng)清潔無塵，無易燃、易爆和腐蝕性氣體，排風(fēng)良好。

　　環(huán)境溫度一般控制在(10～30)℃，濕度不大于80%RH。

　　供電電源需穩(wěn)定，通常為(220±22)V，(50±1)Hz。

　　儀器應(yīng)平穩(wěn)放置在無強烈機械振動和電磁干擾源的工作臺上，并接地良好。

　　三、檢定設(shè)備與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

　　檢定設(shè)備：

　　秒表：分度值不大于0.1s。

　　微量注射器：滿量程10μL和100μL各一支，需經(jīng)計量檢定合格。

　　分析天平：感量為0.01mg。

　　絕緣電阻表、耐壓試驗儀、泄漏電流測試儀等。

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：

　　通常使用水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，其水含量已知且不確定度符合要求。

　　四、檢定項目與方法

　　通用技術(shù)要求：

　　儀器外觀：檢查儀器銘牌、外觀是否有機械損傷，緊固件是否緊固。

　　電解池系統(tǒng)：密封性良好，電極、干燥管、磨塞拆裝順利。

　　電路系統(tǒng)：電源線、信號線等插件緊密，各開關(guān)、旋鈕、按鍵功能正常，顯示器清晰。

　　絕緣電阻與絕緣強度：按標(biāo)準(zhǔn)進行測試，確保儀器安全性能。

　　示值誤差檢定：

　　在不同含水量范圍內(nèi)(如10μg、100μg、1000μg、5000μg等點)，使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行多次測量，計算測量值與標(biāo)準(zhǔn)值之差的平均值，即為示值誤差。

　　測量重復(fù)性檢定：

　　在同一含水量點進行多次重復(fù)測量，計算測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，要求不超過規(guī)定值(如3%)。

　　電解速度檢定：

　　測量電解一定量水(如1000μg)所需的時間，要求不超過規(guī)定值(如3分鐘)。

　　零點平衡時間檢定：

　　在無樣品存在的情況下，儀器空電解平衡三次，記錄每次平衡所需時間，要求不超過規(guī)定值(如2分鐘)。

　　五、檢定周期與記錄

　　檢定周期：

　　新購買或維修后使用需進行初始檢定。

　　建議每6個月至1年進行一次完整的檢定，具體周期可根據(jù)儀器使用頻率和實驗室要求確定。

　　檢定記錄：

　　記錄應(yīng)包括檢定日期和時間、使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品信息、檢定過程中的測量數(shù)據(jù)、計算得到的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差、儀器的偏差范圍等。

　　所有檢定記錄應(yīng)妥善保存，以備查閱。

　　六、故障排除與維護

　　故障排除：

　　在使用過程中出現(xiàn)故障時，應(yīng)及時檢查電源連接、傳感器和設(shè)備狀態(tài)，并進行必要的清潔和校準(zhǔn)。

　　維護保養(yǎng)：

　　定期清潔儀器內(nèi)部和外部的雜質(zhì)，更換損壞或老化的傳感器和設(shè)備。

　　定期進行儀器校準(zhǔn)，確保測量準(zhǔn)確性。

　　通過遵循上述檢定規(guī)程，可以確保庫倫法微量水分測定儀在實驗室工作中提供準(zhǔn)確可靠的測量結(jié)果。